De gravimetri det är en av huvudgrenarna för analytisk kemi som består av en serie tekniker vars gemensamma hörnsten är massmätning. Massor kan mätas på otaliga sätt: direkt eller indirekt. För att uppnå sådana viktiga mätningar är skalorna; gravimetri är synonymt med massa och skalor.
Oavsett vilken rutt eller procedur som valts för att erhålla massorna, måste signalerna eller resultaten alltid belysa koncentrationen av analyten eller arten av intresse; annars skulle gravimetri sakna analytiskt värde. Detta skulle motsvara att bekräfta att ett team arbetade utan detektor och fortfarande var tillförlitligt..
Bilden ovan visar en gammal skala med några äpplen på den konkava plattan.
Om äpplens massa bestämdes med denna skala skulle vi ha ett totalvärde proportionellt mot antalet äpplen. Om de nu vägdes individuellt skulle varje massvärde motsvara de totala partiklarna i varje äpple; dess protein, lipid, socker, vatten, aska, etc..
För närvarande finns det inga ledtrådar till ett gravimetriskt tillvägagångssätt. Men antag att balansen kan vara extremt specifik och selektiv och försumma de andra beståndsdelarna i äpplet medan den bara väger den som är av intresse..
Att justera denna idealiserade skala och vägning av äpplet kan direkt avgöra hur mycket av dess massa som motsvarar en viss typ av protein eller fett; hur mycket vatten den lagrar, hur mycket alla dess kolatomer väger etc. På detta sätt skulle det vara avgörande gravimetriskt äpplets näringskomposition.
Tyvärr finns det ingen skala (åtminstone idag) som kan göra detta. Det finns emellertid specifika tekniker som gör att komponenterna i äpplet kan separeras fysiskt eller kemiskt; och sedan, och slutligen, väga dem separat och bygg kompositionen.
Artikelindex
Beskrev exemplet på äpplen när koncentrationen av en analyt bestäms genom att mäta en massa talar vi om en gravimetrisk analys. Denna analys är kvantitativ eftersom den svarar på frågan "hur mycket är det?" angående analyten; men han svarar inte på det genom att mäta volymer eller strålning eller värme, utan massor.
I verkligheten är proverna inte bara äpplen utan praktiskt taget alla typer av ämnen: gas, flytande eller fast. Oavsett det fysiska tillståndet för dessa prover måste det dock vara möjligt att extrahera en massa eller skillnad därav som kan mätas; som kommer att vara direkt proportionell mot koncentrationen av analyten.
När det sägs "extrahera en massa" från ett prov, betyder det att man får en fällning, som består av en förening som innehåller analyten, det vill säga själv.
Återgå till äpplen, för att mäta deras komponenter och molekyler gravimetriskt, är det nödvändigt att erhålla en fällning för var och en av dem; en fällning för vatten, en annan för proteiner, etc..
När alla har vägs (efter en serie analytiska och experimentella tekniker) kommer samma resultat att uppnås som det för den idealiserade balansen..
I gravimetrisk analys finns det två huvudsakliga sätt att bestämma analytkoncentrationen: direkt eller indirekt. Denna klassificering är global och från dem härleds metoder och oändliga specifika tekniker för varje analyt i vissa prover..
Direkt gravimetrisk analys är en analys i vilken analyten kvantifieras genom enkel mätning av en massa. Om du till exempel väger en fällning av en förening AB och känner till atommassorna A och B och molekylmassan för AB kan du beräkna massan av A eller B separat..
Alla analyser som ger utfällningar från vars massor analytens massa beräknas är direkt gravimetri. Separationen av äppelkomponenter i olika fällningar är ett annat exempel på denna typ av analys..
I indirekta gravimetriska analyser bestäms massskillnader. Här utförs en subtraktion som kvantifierar analyten.
Till exempel, om äpplet på skalan vägs först och sedan värms upp till torrhet (men inte bränns), kommer allt vattnet att förångas; det vill säga äpplet tappar hela sitt fuktinnehåll. Det torkade äpplet vägs igen, och skillnaden i massa kommer att vara lika med vattenmassan; därför har vattnet kvantifierats gravimetriskt.
Om analysen var okomplicerad skulle en hypotetisk metod behöva tas fram genom vilken allt vatten kunde subtraheras från äpplet och kristalliseras på en separat skala för vägning. Uppenbarligen är den indirekta metoden den enklaste och mest praktiska.
Det kan tyckas enkelt i början att få en fällning, men det innebär verkligen vissa förhållanden, processer, användning av maskeringsmedel och utfällningsmedel etc. för att kunna separera den från provet och att det är i perfekt skick att vägas ..
Fällningen måste uppfylla en rad egenskaper. Några av dessa är:
Om det inte var rent nog skulle massorna av föroreningar antas som en del av massan av analyten. Därför måste fällningarna renas, antingen genom tvättning, omkristallisation eller med någon annan teknik..
Antag att fällningen kan genomgå följande nedbrytning:
MCO3(s) => MO (s) + COtvå(g)
Det händer att det inte är känt förrän hur mycket av MCO3 (metalliska karbonater) har sönderdelats i sin respektive oxid. Därför är fällningens sammansättning inte känd, eftersom den kan vara en OLS-blandning.3MO eller MCO33MO, etc. För att lösa detta är det nödvändigt att garantera fullständig nedbrytning av OLS3 till MO, väger endast MO.
Om fällningen sönderdelas av ultraviolett ljus, värme eller genom kontakt med luft är dess sammansättning inte längre känd; och du återigen står inför den tidigare situationen.
Ju högre molekylmassan för fällningen är, desto lättare blir det att väga, eftersom mindre kvantiteter kommer att behövas för att registrera en balansavläsning..
Fällningen måste vara tillräckligt olöslig för att filtreras utan större komplikationer..
Även om det inte är absolut nödvändigt, bör fällningen vara så kristallin som möjligt; det vill säga storleken på dess partiklar måste vara så stor som möjligt. Ju mindre partiklar det är, desto mer gelatinöst och kolloidalt blir det och kräver därför mer behandling: torkning (avlägsnande av lösningsmedel) och kalcinering (gör massan konstant).
Inom gravimetri finns fyra allmänna metoder som nämns nedan.
De har redan nämnts i underavsnitten och består av kvantitativ utfällning av analyten för att bestämma den. Provet behandlas fysiskt och kemiskt så att fällningen blir så ren och lämplig som möjligt..
I denna metod avsätts fällningen på ytan av en elektrod genom vilken en elektrisk ström förs in i en elektrokemisk cell..
Denna metod används ofta vid bestämning av metaller, eftersom de avsätts, deras salter eller oxider och indirekt beräknas deras massor. Elektroderna vägs först innan de kommer i kontakt med lösningen där provet har löst sig; därefter vägas det igen när metallen har avsatts på dess yta.
I gravimetriska förångningsmetoder bestäms massorna av gaser. Dessa gaser härrör från en sönderdelning eller kemisk reaktion som provet genomgår, som är direkt relaterade till analyten..
Eftersom det är gaser är det nödvändigt att använda en fälla för att samla upp den. Fällan, som elektroderna, vägs före och efter och beräknar därmed indirekt massan av insamlade gaser..
Denna gravimetriska metod är i huvudsak fysisk: den är baserad på blandningsseparationstekniker.
Genom användning av filter, siktar eller siktar, samlas fastämnena i en flytande fas och de vägs direkt för att bestämma deras fasta sammansättning; till exempel andelen lera, avföringsavfall, plast, sand, insekter etc. i en vattenström.
Denna metod består, till skillnad från de andra, i att karakterisera termisk stabilitet hos ett fast ämne eller material genom dess massvariationer som en funktion av temperaturen. Ett hett prov kan praktiskt taget vägas med en termobalans och dess massförlust registreras när temperaturen ökar..
I allmänna termer presenteras vissa användningar av gravimetri, oavsett metod och analys:
-Separerar olika komponenter, lösliga och olösliga, från ett prov.
-Utför en kvantitativ analys vid en kortare tid då det inte krävs att konstruera en kalibreringskurva. massan bestäms och det är omedelbart känt hur mycket av analyten som finns i provet.
-Den separerar inte bara analyten utan renar den också.
-Bestäm andelen aska och fukt i fasta ämnen. Med en gravimetrisk analys kan dess renhetsgrad kvantifieras (så länge massan av de förorenande ämnena inte är mindre än 1 mg).
-Det gör det möjligt att karakterisera ett fast ämne med hjälp av ett termogram.
-Hanteringen av fasta ämnen och fällningar är vanligtvis enklare än volymerna, vilket underlättar vissa kvantitativa analyser.
-I undervisningslaboratorier används den för att utvärdera elevernas prestationer i kalcineringstekniker, vägning och användning av deglar..
Ett prov upplöst i vattenhaltigt medium kan bestämmas för dess fosfiter, PO33-, genom följande reaktion:
2HgCltvå(ac) + PO33-(aq) + 3HtvåO (l) ⇌ HgtvåCltvå(s) + 2H3ELLER+(aq) + 2Cl-(ac) + 2PO43-(ac)
Observera att HgtvåCltvå fälls ut. Om Hg vägstvåCltvå och dess mol beräknas kan den beräknas efter reaktionens stökiometri hur mycket PO33- hade ursprungligen. Ett överskott av HgCl tillsätts till den vattenhaltiga lösningen av provet.två för att säkerställa att all PO33- reagera för att bilda fällningen.
Om ett mineralinnehållande bly smälts i ett surt medium, till exempel Pb-jonernatvå+ kan sätta in som PbOtvå på en platinaelektrod med hjälp av en elektrogravimetrisk teknik. Reaktionen är:
Pbtvå+(aq) + 4HtvåO (l) ⇌ PbOtvå(s) + Htvå(g) + 2H3ELLER+(ac)
Platinaelektroden vägs före och efter, och således bestäms massan av PbO.två, varav med en gravimetrisk faktor, massan av bly beräknas.
Kalcium i ett prov kan fällas ut genom att tillsätta oxalsyra och ammoniak till dess vattenlösning. På detta sätt genereras oxalatanjonen långsamt och ger en bättre fällning. Reaktionerna är:
2NH3(ac) + HtvåCtvåELLER4(ac) → 2NH4+(ac) + CtvåELLER4två-(ac)
ACtvå+(ac) + CtvåELLER4två-(ac) → CaCtvåELLER4(s)
Men kalciumoxalat kalcineras för att producera kalciumoxid, en fällning med en mer definierad komposition:
CaCtvåELLER4(s) → CaO (s) + CO (g) + COtvå(g)
Och slutligen kan nickelkoncentrationen i ett prov bestämmas gravimetriskt med hjälp av dimetylglyoxim (DMG): ett organiskt utfällningsmedel, med vilket det bildar ett kelat som fälls ut och har en karakteristisk rödaktig färg. DMG genereras på plats:
CH3COCOCH3(aq) + 2NHtvåOH (aq) → DMG (aq) + 2HtvåO (l)
2DMG (ac) + Nitvå+(ac) → Ni (DMG)två(s) + 2H+
El Ni (DMG)två Den vägs och med en stökiometrisk beräkning bestäms hur mycket nickel provet innehöll.
Ingen har kommenterat den här artikeln än.