De gaskromatografi (CG) är en instrumental analytisk teknik som används för att separera och analysera komponenterna i en blandning. Det är också känt under namnet gas-vätskefördelningskromatografi, vilket, som kommer att ses senare, är det mest lämpliga att hänvisa till denna teknik..
På många områden av det vetenskapliga livet är det ett oumbärligt verktyg i laboratoriestudier, eftersom det är en mikroskopisk version av ett destillationstorn som kan generera högkvalitativa resultat..
Som namnet antyder använder den gaser i utvecklingen av dess funktioner; närmare bestämt är de den mobila fasen som bär blandningens komponenter.
Denna bärargas, som i de flesta fall är helium, färdas genom det inre av en kromatografisk kolonn, samtidigt som alla komponenter slutar separera.
Andra bärgaser som används för detta ändamål är kväve, väte, argon och metan. Valet av dessa beror på analysen och detektorn kopplad till systemet. Inom organisk kemi är en av huvuddetektorerna masspektrofotometern (MS); därför förvärvar tekniken CG / EM-nomenklaturen.
Således är inte bara alla komponenter i blandningen separerade, utan deras molekylmassor är kända, och därifrån till deras identifiering och kvantifiering.
Alla prover innehåller sina egna matriser, och eftersom kromatografi kan "klargöra" det för studier har det varit ett ovärderligt hjälpmedel för att utveckla och utveckla analytiska metoder. Och också, tillsammans med multivariata verktyg, kan dess räckvidd höjas till oväntade nivåer..
Artikelindex
Hur fungerar den här tekniken? Den mobila fasen, vars maximala komposition är bärargasen, drar provet genom det inre av den kromatografiska kolonnen. Vätskeprovet måste förångas, och för att säkerställa detta måste dess komponenter ha höga ångtryck.
Således utgör bärargasen och det gasformiga provet, flyktigt från den ursprungliga flytande blandningen, den rörliga fasen. Men vad är den stationära fasen?
Svaret beror på vilken typ av kolumn teamet arbetar med eller kräver analys; och i själva verket definierar denna stationära fas vilken typ av CG som beaktas.
Den centrala bilden representerar på ett enkelt sätt operationen för separering av komponenterna i en kolumn i CG.
Bärgasmolekyler utelämnades för att inte förväxlas med de förångade provet. Varje färg motsvarar en annan molekyl.
Den stationära fasen, även om det verkar vara de orange sfärerna, är faktiskt en tunn film av vätska som fuktar kolonnens inre väggar.
Varje molekyl löses upp eller kommer att distribuera annorlunda i nämnda vätska; de som interagerar mest med det är kvar och de som inte gör det går snabbare.
Följaktligen sker separationen av molekylerna, vilket kan ses med de färgade prickarna. Det sägs då att de lila prickarna eller molekylerna kommer att undgå först medan blues kommer ut sist.
Ett annat sätt att säga ovan är detta: molekylen som undgår först har den kortaste retentionstiden (TR).
Således kan du identifiera vad dessa molekyler är genom direkt jämförelse av deras TR. Kolonnens effektivitet är direkt proportionell mot dess förmåga att separera molekyler med liknande affiniteter för den stationära fasen..
När separationen är klar som bilden visar kommer punkterna att försvinna och kommer att upptäckas. För detta måste detektorn vara känslig för störningar eller fysiska eller kemiska förändringar orsakade av dessa molekyler; och efter detta kommer den att svara med en signal som förstärks och representeras genom ett kromatogram.
Det är då i kromatogrammen där signalerna, deras former och höjder som en funktion av tiden kan analyseras. Exemplet med de färgade prickarna bör ha fyra signaler: en för de lila molekylerna, en för de gröna, en annan för de senapsfärgade och en sista signal med en högre TR, för de blued.
Antag att kolonnen är bristfällig och inte kan separera de blåaktiga och senapsfärgade molekylerna ordentligt. Vad skulle hända? I ett sådant fall skulle du inte få fyra elueringsband, men tre, eftersom de två sista överlappar varandra.
Detta kan också hända om kromatografin utförs vid för hög temperatur. Varför? Eftersom ju högre temperatur, desto högre migrationshastighet för de gasformiga molekylerna och desto lägre är deras löslighet; och därför dess interaktioner med den stationära fasen.
Det finns i huvudsak två typer av gaskromatografi: CGS och CGL..
CGS är förkortningen för gasfast kromatografi. Det kännetecknas av att ha en fast stationär fas istället för en flytande.
Det fasta ämnet måste ha porer med en diameter som styrs av där molekylerna behålls när de migrerar genom kolonnen. Detta fasta ämne är vanligtvis molekylsiktar, som zeoliter.
Det används för mycket specifika molekyler, eftersom CGS i allmänhet står inför flera experimentella komplikationer; som till exempel kan det fasta ämnet oåterkalleligt behålla en av molekylerna, helt förändra kromatogrammens form och deras analytiska värde.
CGL är gas-vätskekromatografi. Det är denna typ av gaskromatografi som täcker de allra flesta applikationer och är därför den mest användbara av de två typerna..
Faktum är att CGL är synonymt med gaskromatografi, även om det inte anges vilken man pratar om. Härefter kommer endast denna typ av CG att nämnas.
Bilden ovan visar en förenklad schematisk del av en gaskromatograf. Observera att trycket och flödet i bärgasströmmen kan regleras, liksom temperaturen på ugnen som värmer kolonnen..
Från den här bilden kan du sammanfatta CG. En ström av He strömmar från cylindern, vilken beroende på detektorn avleds en del mot den och den andra riktas mot injektorn.
En mikrospruta placeras i injektorn med vilken en volym prov i storleksordningen µL frigörs omedelbart (inte gradvis)..
Värmen från ugnen och injektorn måste vara tillräckligt hög för att omedelbart avdunsta provet. om inte ett gasprov injiceras direkt.
Men temperaturen kan inte heller vara för hög, eftersom den kan avdunsta vätskan i kolonnen, som fungerar som en stationär fas..
Kolonnen är packad som en spiral, även om den också kan vara U-formad. Efter att provet färdats hela kolonnens längd når den detektorn, vars signaler förstärks och därmed erhålls kromatogrammen..
På marknaden finns det ett oändligt antal kataloger med flera alternativ för kromatografiska kolumner. Valet av dessa beror på polariteten hos komponenterna som ska separeras och analyseras; om provet är apolärt, väljs en kolumn med en stationär fas som är minst polär.
Kolonnerna kan vara av packad eller kapillär typ. Kolumnen i den centrala bilden är kapillär eftersom den stationära fasen täcker dess inre diameter men inte hela den inre..
I den packade kolonnen har hela inredningen fyllts med ett fast ämne som vanligtvis är eldsten eller kiselgur..
Dess yttre material består av antingen koppar, rostfritt stål eller till och med glas eller plast. Var och en har sina särskiljande egenskaper: dess användningssätt, längd, de komponenter som det bäst lyckas separera, den optimala arbetstemperaturen, den inre diametern, andelen stationär fas adsorberad på det fasta stödet etc..
Om kolonnen och ugnen är hjärtat i GC (vare sig det är CGS eller CGL) är detektorn dess hjärna. Om detektorn inte fungerar är det ingen mening att separera komponenterna i provet, eftersom du inte vet vad de är. En bra detektor måste vara känslig för närvaron av analyten och svara på de flesta komponenter..
En av de mest använda är värmeledningsförmåga (TCD), den kommer att svara på alla komponenter, men inte med samma effektivitet som andra detektorer som är utformade för en specifik uppsättning analyter..
Flamjoniseringsdetektorn (FID) är till exempel avsedd för prover av kolväten eller andra organiska molekyler.
-En gaskromatograf kan inte saknas i ett kriminaltekniskt eller brottsutredningslaboratorium.
-Inom läkemedelsindustrin används det som ett kvalitetsanalysverktyg för att söka efter föroreningar i partierna av tillverkade läkemedel..
-Hjälper till att upptäcka och kvantifiera läkemedelsprover, eller tillåter test för att se om en idrottare dopades.
-Den används för att analysera mängden halogenerade föreningar i vattenkällor. På samma sätt kan nivån på kontaminering av bekämpningsmedel bestämmas från jord.
-Analysera fettsyraprofilen för prover av olika ursprung, oavsett om det är växt eller djur.
-Genom att omvandla biomolekyler till flyktiga derivat kan de studeras med denna teknik. Således kan innehållet av alkoholer, fetter, kolhydrater, aminosyror, enzymer och nukleinsyror studeras..
Ingen har kommenterat den här artikeln än.